電化學(xué)探頭法做水處理溶解氧分析儀飽和率的測量實(shí)驗(yàn)

    水處理溶解氧分析儀飽和率的測量實(shí)驗(yàn)：電化學(xué)探頭法.
1．方法原理.氧敏感薄膜由兩個與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。薄膜只能透過氧和其他氣體，水和可溶解物質(zhì)不能透過。透過膜的氧氣在電極上還原，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，在一定溫度下其大小與水樣溶解氧含量成正比。
2．方法的適用范圍.電極法的測定下限取決于所用的儀器，一般適用于溶解氧大于0.1mg/L的水樣。水樣有色、含有可和碘反應(yīng)的有機(jī)物時，不宜用碘量法及其修正法測定，可用電極法。但水樣中含有氯、二氧化硫、碘、溴的氣體或蒸氣，可能干擾測定，需要經(jīng)常更換薄膜或校準(zhǔn)電極。儀器
　　(1) DO溶解氧測定儀：儀器分為原電池式和極譜式(外加電壓)兩種。
　　(2) 溫度計：精確至0.5℃。
試　　 劑
　　(1) 亞硫酸鈉；(2) 二價鈷鹽(CoCl2·6H2O)
步　　 驟
　　使用儀器時，按說明書操作。
1． 測試前的準(zhǔn)備.(1) 按儀器說明書裝配探頭，并加入所需的電解質(zhì)。使用過的探頭，要檢查探頭膜內(nèi)是否有氣泡或鐵銹狀物質(zhì)。必要時，需取下薄膜重新裝配。
　　(2) 零點(diǎn)校正：將探頭浸入每升含1g亞硫酸鈉和1mg鈷鹽的水中，進(jìn)行校零。
　　(3)校準(zhǔn)：按儀器說明書要求校準(zhǔn)，或取500ml蒸餾水，其中一部分虹吸入溶解氧瓶中，用碘量法測其溶解氧含量。將探頭放入該蒸餾水中(防止曝氣充氧)，調(diào)節(jié)儀器到碘量法測定數(shù)值上。當(dāng)儀器無法校準(zhǔn)時，應(yīng)更換電解質(zhì)和敏感膜。
2．水樣的測定. 按儀器說明書進(jìn)行，并注意溫度補(bǔ)償。精密度與準(zhǔn)確度.經(jīng)6個實(shí)驗(yàn)室分析人員在同一實(shí)驗(yàn)室用不同型號的溶解氧測定儀，測定溶解氧含量為4.8-8.3mg/L的5種地面水，每個樣品測定值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過4.7%；絕對誤差(相對于碘量法)小于0.55mg/L。注意事項
　　(1)原電池式儀器接觸氧氣可自發(fā)進(jìn)行反應(yīng)，因此在不測定時，電極探頭要保存在無氧水中并使其短路，以免消耗電極材料，影響測定。對于極譜式儀器的探頭，不使用時，應(yīng)放潮濕環(huán)境中，以防電解質(zhì)溶液蒸發(fā)。
　　(2) 不能用手接觸探頭薄膜表面。
　　(3) 更換電解質(zhì)和膜后，或膜干燥時，要使膜濕潤，待讀數(shù)穩(wěn)定后再進(jìn)行校準(zhǔn)。
　　(4) 如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質(zhì)，長期與膜接觸可能使膜堵塞或損壞。